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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 22143552、化合物

HRID 1825188
ノート
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反応式

HRID 1825188 の反応式
[CH3:1][O:2][CH:3]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([C:8]([C:10]2[S:18][C:17]3[C:12](=[N:13][CH:14]=[CH:15][C:16]=3[O:19][C:20]3[CH:33]=[CH:32][C:23]4[C:24]([C:28]([O:30]C)=[O:29])=[C:25]([CH3:27])[O:26][C:22]=4[CH:21]=3)[CH:11]=2)=[O:9])[CH2:4]1.O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.CO.CO>[CH3:1][O:2][CH:3]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([C:8]([C:10]2[S:18][C:17]3[C:12](=[N:13][CH:14]=[CH:15][C:16]=3[O:19][C:20]3[CH:33]=[CH:32][C:23]4[C:24]([C:28]([OH:30])=[O:29])=[C:25]([CH3:27])[O:26][C:22]=4[CH:21]=3)[CH:11]=2)=[O:9])[CH2:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 22143500HCID 22143500、化合物

生成物 1

HCID 22143552HCID 22143552、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 86594347Tetrahydrofuran dimethanol溶媒

実験手順

To a stirred solution of methyl 6-[2-(3-methoxypyrrolidine-1-carbonyl)-thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy]-2-methyl-benzofuran-3-carboxylate 89d (540 mg, 1.16 mmole) in THF/MeOH/MeOH (6 ml, 1:1:1) was added lithium hydroxide monohydrate (54 mg, 1.29 mmole). When the ester disappeared by thin layer chromatography (tic), the organic solvents removed under reduced pressure, and the aqueous residue was neutralized with 2N HCl. The white solid which precipitated was collected by filtration and dried under vacuum to give the desired acid (411 mg, 83%). 1H NMR (DMSO-d6) δ 13.02 (1H, bs), 8.57 (1H,d, J=5.3 Hz), 8.05 (1H, s), 7.94 (1H, d, J=8.5 Hz), 7.68 (1H, s), 7.25 (1H, d, J=8.5 Hz), 6.75 (1H, d, J=5.5 Hz), 4.10–3.85 (3H, m), 3.65–3.45 (2H, m), 3.25 (3H, d, J=9.4 Hz), 2.74 (3H, s), 2.15–1.95 (2H,m).

後処理

  1. customthe organic solvents removed under reduced pressure
  2. customThe white solid which precipitated
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a5d926f701e4c348d44e42d89fbca11
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07045528B2

反応ノート

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