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P,P-Diphenylphosphinic azide → HCID 22136236、化合物

HRID 1827296
ノート
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反応式

HRID 1827296 の反応式
C([CH:8]1[N:12]([CH2:13][C:14]([OH:16])=O)[C:11](=[O:17])[C:10]2([CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]2)[N:9]1[C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)(OC(C)(C)C)=O.O.[C:30](=[O:33])([O-:32])[O-].[K+].O.O.[K+].[K+].[K+].[C:40](=O)([O-])[O-].C1(P(N=[N+]=[N-])([C:52]2[CH:57]=[CH:56]C=CC=2)=O)C=CC=CC=1.[N+:61]([CH2:63][C:64]([O:66][CH3:67])=[O:65])#[C-:62]>CN(C=O)C.[Na+].[Cl-]>[C:57]([O:32][C:30]([N:20]1[CH2:19][CH2:18][C:10]2([N:9]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=3)[CH2:8][N:12]([CH2:13][C:14]3[O:16][CH:62]=[N:61][C:63]=3[C:64]([O:66][CH3:67])=[O:65])[C:11]2=[O:17])[CH2:22][CH2:21]1)=[O:33])([CH3:56])([CH3:52])[CH3:40]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 199401P,P-Diphenylphosphinic azideHCID 547815Methyl isocyanoacetateHCID 2734018Potassium carbonate sesquihydrateHCID 70699990HCID 70699990、化合物

生成物 1

HCID 22136236HCID 22136236、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 5234Sodium Chloride
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a cold (0° C.) mixture of Boc 3-carboxymethyl-1-phenyl-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-4-one (3.893 g, 0.010 mol), and potassium carbonate sesquihydrate (6.606 g, 0.040 mol) in DMF (20 mL) was added diphenylphosphoryl azide (3.03 mL, 14.0 mmol) and methyl isocyanoacetate (1.9 mL, 20.9 mmol). The reaction mixture was stirred for 1 day at room temperature. The reaction was then diluted with aq NaCl and extracted with CHCl3 (150 mL). The organic solution was dried over Na2SO4, filtered and concentrated to a brown oil. The crude product was purified by flash chromatography twice (2% MeOH in CHCl3) to yield 3-(4-methoxycarbonyloxazol-5-ylmethyl)-4-oxo-1-phenyl-1,3,8-triazaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid-t-butyl ester as a tacky solid.

後処理

  1. extractionextracted with CHCl3 (150 mL)
  2. dry with materialThe organic solution was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated to a brown oil
  5. customThe crude product was purified by flash chromatography twice (2% MeOH in CHCl3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6839ed8fe17e44c98fdd56fccff3388c
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07053101B2

反応ノート

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