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Piperidine → 3-Cyclopropyl-4-[(4,5-dimethylpyrrol-2-yl)methylene]-2-pyrazolin-5-one

HRID 1828885
ノート
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反応式

HRID 1828885 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[CH2:8][C:7](=[O:9])[NH:6][N:5]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[CH3:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([CH:17]=O)[NH:14][C:15]=1[CH3:16].N1CCCCC1>C(O)C>[CH:1]1([C:4]2[C:8](=[CH:17][C:13]3[NH:14][C:15]([CH3:16])=[C:11]([CH3:10])[CH:12]=3)[C:7](=[O:9])[NH:6][N:5]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8082PiperidineHCID 5789704,5-Dimethyl-1H-pyrrole-2-carbaldehydeHCID 220594943-cyclopropyl-4,5-dihydro-1H-pyrazol-5-one

生成物 1

HCID 1363565383-Cyclopropyl-4-[(4,5-dimethylpyrrol-2-yl)methylene]-2-pyrazolin-5-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A reaction mixture of 3-cyclopropyl-2-pyrazolin-5-one (790 mg, 6.3 mmol), 4,5-dimethylpyrrole-2-carboxaldehyde (800 mg, 6.5 mmol), and piperidine 100 mg, in ethanol 50 mL was stirred at 90° C. for 3.5 h. The solvent was removed under reduced pressure. The solid residue was purified by flash column chromatography using (3:7) ethyl acetate:hexane as the mobile phase, then further purified by recrystallization from toluene.

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customThe solid residue was purified by flash column chromatography
  3. customhexane as the mobile phase, then further purified by recrystallization from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-727f2a5e88624356b4b60699002a4b69
出典データセット
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07060822B1

反応ノート

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