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2,4-Dimethoxybenzaldehyde → 5-{[(2,4-Dimethoxyphenyl)methyl]amino}-2-benzofuran-1(3H)-one

HRID 1829025
ノート
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反応式

HRID 1829025 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:7](=[O:8])[O:6][CH2:5]2.[CH3:12][O:13][C:14]1[CH:21]=[C:20]([O:22][CH3:23])[CH:19]=[CH:18][C:15]=1[CH:16]=O.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>CC(O)=O.CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:12][O:13][C:14]1[CH:21]=[C:20]([O:22][CH3:23])[CH:19]=[CH:18][C:15]=1[CH2:16][NH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:7](=[O:8])[O:6][CH2:5]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 691752,4-DimethoxybenzaldehydeHCID 7206695-AminophthalideHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydride

生成物 1

HCID 220615235-{[(2,4-Dimethoxyphenyl)methyl]amino}-2-benzofuran-1(3H)-one収率 82%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 21926011
acetic acid N,N-dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a stirred solution of 5-aminophthalide (11.7 g, 78 mmol) and 2,4-dimethoxybenzaldehyde (15.5 g, 93.6 mmol) in 1% AcOH/DMF (60 ml), was added sodium triacetoxyborohydride (50.0 g, 236 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 16 hours, diluted with EtOAc (400 ml), washed with saturated NaHCO3 solution (3×400 ml) and water (400 ml), dried over anhydrous Na2SO4, and evaporated to provide a crude product. Trituration of the crude product with MEOH gave 5-(2,4-dimethoxy-benzylamino)-3H-isobenzofuran-1-one as an off-white powder (19.0 g, 82%).

後処理

  1. washwashed with saturated NaHCO3 solution (3×400 ml) and water (400 ml)
  2. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  3. customevaporated
  4. customto provide a crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-27fc80294c8f45dcb84fe3afefd21b46
出典データセット
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07060844B2

反応ノート

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