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Selenium Dioxide → HCID 21034923、化合物

HRID 1833118
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反応式

HRID 1833118 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]([O:18][CH3:19])=[C:13]([O:16][CH3:17])[CH:14]=2)[C:9]([CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:23]([O:27][CH:28]([CH3:30])[CH3:29])[CH:22]=2)=[N:8][CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2].[Se](=O)=[O:32]>C(OCC)(=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]([O:18][CH3:19])=[C:13]([O:16][CH3:17])[CH:14]=2)[C:9]([C:20](=[O:32])[C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:23]([O:27][CH:28]([CH3:29])[CH3:30])[CH:22]=2)=[N:8][CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24007Selenium DioxideHCID 21034913HCID 21034913、化合物

生成物 1

HCID 21034923HCID 21034923、化合物収率 66%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The above 1-(3-isopropoxybenzyl)-6,7-dimethoxyisoquinoline-4-carboxylic acid ethyl ester (2.20 g, 5.38 mmol) was dissolved into 100 ml of ethyl acetate. Then selenium dioxide (1.08 g, 9.73 mmol) was added and the mixture was refluxed for 30 minutes. The reaction mixture was filtered through a thin layer of silica gel. The filtrate was concentrated and then purified through a flash column chromatography using hexane and ethyl acetate (2.5/1 ratio) to give 1-(3-isopropoxybenzoyl)-6,7-dimethoxyisoquinoline-4-carboxylic acid ethyl ester as a solid (1.50 g, 66%).

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 30 minutes
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered through a thin layer of silica gel
  3. concentrationThe filtrate was concentrated
  4. custompurified through a flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-242dfdb27f7e48b482560d8b524a6237
出典データセット
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07067529B2

反応ノート

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