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Phosphorus oxychloride → 2-{4-[4-(Trifluoromethyl)phenoxy]phenoxy}propanenitrile

HRID 1834358
ノート
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反応式

HRID 1834358 の反応式
[F:1][C:2]([F:23])([F:22])[C:3]1[CH:21]=[CH:20][C:6]([O:7][C:8]2[CH:19]=[CH:18][C:11]([O:12][CH:13]([CH3:17])[C:14]([NH2:16])=O)=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1.P(Cl)(Cl)(Cl)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[F:1][C:2]([F:22])([F:23])[C:3]1[CH:21]=[CH:20][C:6]([O:7][C:8]2[CH:19]=[CH:18][C:11]([O:12][CH:13]([CH3:17])[C:14]#[N:16])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 12905997HCID 12905997、化合物

生成物 1

HCID 128048432-{4-[4-(Trifluoromethyl)phenoxy]phenoxy}propanenitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A solution containing 6.2 g (0.02 mole) of 2-[4-(4-trifluoromethylphenoxy)phenoxy] propanamide and 10.0 ml of phosphorus oxychloride in 50 ml of toluene is stirred at 50° until reaction is complete, as indicated by vpc techniques. The reaction mixture is cooled and poured into crushed ice, whereupon the toluene layer is washed with water, dried, and concentrated in vacuo. Purification is effected by elution through a pad of silica gel (50% toluene/hexane) to afford a colorless solid, mp 53°-56°.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled
  2. additionpoured
  3. custominto crushed ice
  4. washwhereupon the toluene layer is washed with water
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customPurification
  8. washis effected by elution through a pad of silica gel (50% toluene/hexane)
  9. customto afford a colorless solid, mp 53°-56°

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e23ff5c7fb04612b7fd3c72ae18f358
出典データセット
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04070178

反応ノート

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