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Aziridine → HCID 20373424、化合物

HRID 1834496
ノート
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反応式

HRID 1834496 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][CH:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:10][CH2:11][NH2:12])[CH2:6][CH2:5]1.[CH2:13]1[NH:15][CH2:14]1.[Cl-].[NH4+]>>[NH2:15][CH2:14][CH2:13][NH:1][CH2:2][CH2:3][CH:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:10][CH2:11][NH2:12])[CH2:6][CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 9033AziridineHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 140298721,4-Cyclohexanediethanamine

生成物 1

HCID 20373424HCID 20373424、化合物

実験手順

1,4-Bis(2-aminoethyl) cyclohexane (68 g,m., 0.4 mole) and ethyleneimine (4.3 gm., 0.1 mole) with 0.4 g. ammonium chloride are mixed in a glasslined pressure reactor and filled with nitrogen to 100 psi. The mixture is shaken and heated at 85° C.-95° C. for 48 hours. After cooling, it is distilled rapidly free of the salt and then fractionated under high vacuum. The starting diamine is readily distinguished from the triamine product by thin layer chromatography and silica gel using a mixture of 1 volume concentrated aqueous ammonium hydroxide with 4 volume methyl alcohol, the diamine having a much higher Rf.

後処理

  1. additionfilled with nitrogen to 100 psi
  • temperatureheated at 85° C.-95° C. for 48 hours
  • temperatureAfter cooling
  • distillationit is distilled rapidly free of the salt
  • additiona mixture of 1 volume concentrated aqueous ammonium hydroxide with 4 volume methyl alcohol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-3e39be71c778408e8041c49f39d5f2bf
    出典データセット
    uspto-grants-1978_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04070400

    反応ノート

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