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Methanol → Methyl (1-oxo-2-ethyl-2,6,7-trichloro-5-indanyloxy)acetate

HRID 1834679
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反応式

HRID 1834679 の反応式
[Cl-:1].[Li+].[O:3]=[C:4]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([O:15][CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[C:10]([Cl:14])[C:11]=2[Cl:13])[CH2:6][CH:5]1[CH2:21][CH3:22].CO>CN(C)C=O>[O:3]=[C:4]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([O:15][CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[C:10]([Cl:14])[C:11]=2[Cl:13])[CH2:6][C:5]1([CH2:21][CH3:22])[Cl:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 433294Lithium ChlorideHCID 13613301Methyl (1-oxo-2-ethyl-6,7-dichloro-5-indanyloxy)acetate

生成物 1

HCID 54266477Methyl (1-oxo-2-ethyl-2,6,7-trichloro-5-indanyloxy)acetate収率 53%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

反応条件

温度
90 °C

実験手順

A stirred solution of cupric chloride dihydrate (4.25 g. and lithium chloride (0.765 g.) in dimethylformamide (10 ml.) is heated to 90° C. and to the mixture is added a solution of methyl (1-oxo-2-ethyl-6,7-dichloro-5-indanyloxy)-acetate (4.7 g., 0.015 mole) in dimethylformamide. The reaction mixture is heated at 90° C. for two hours and poured onto ice. The product is extracted into ether (100 ml.), washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and the ether distilled at reduced pressure. There is thus obtained 2.5 g. of methyl (1-oxo-2-ethyl-2,6,7-trichloro-5-indanyloxy)acetate (53% yield) which melts at 111° C. after recrystallization from methanol.

後処理

  1. additionpoured onto ice
  2. extractionThe product is extracted into ether (100 ml.)
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. distillationthe ether distilled at reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-7112deea57d4481786a1666c9d2e820d
出典データセット
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04070539

反応ノート

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