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Aluminium lithium hydride → 19-Trimethylsiloxy-5alpha-androstane-3beta,17beta-diol

HRID 1834969
ノート
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反応式

HRID 1834969 の反応式
C([O:4][C@H:5]1[CH2:22][CH2:21][C@@:20]2([CH2:23][O:24][Si:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[C@@H:7]([CH2:8][CH2:9][C@@H:10]3[C@@H:19]2[CH2:18][CH2:17][C@@:15]2([CH3:16])[C@H:11]3[CH2:12][CH2:13][C@@H:14]2[O:29]C(=O)C)[CH2:6]1)(=O)C.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>CCOCC>[CH3:27][Si:25]([CH3:26])([CH3:28])[O:24][CH2:23][C@@:20]12[C@@H:19]3[C@H:10]([C@H:11]4[C@@:15]([CH2:17][CH2:18]3)([CH3:16])[C@@H:14]([OH:29])[CH2:13][CH2:12]4)[CH2:9][CH2:8][C@H:7]1[CH2:6][C@@H:5]([OH:4])[CH2:22][CH2:21]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 8673543019-Trimethylsiloxy-5alpha-androstane-3beta,17beta-diol diacetate

生成物 1

HCID 2280149619-Trimethylsiloxy-5alpha-androstane-3beta,17beta-diol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

A solution of 19-trimethylsiloxy-5α-androstane-3β,17β-diol diacetate in ether is added to a lithium aluminum hydride suspension in ether. After refluxing for one hour, the excess hydride is destroyed with water. The ether solution is separated, dried over sodium sulfate and concentrated under vacuum. The residue which remains is crystallized from methanol to yield 19-trimethylsiloxy-5α-androstane-3β,17β-diol.

後処理

  1. temperatureAfter refluxing for one hour
  2. customthe excess hydride is destroyed with water
  3. customThe ether solution is separated
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under vacuum
  6. customThe residue which remains is crystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-85a9b9792fb045498aedef42c26b2c43
出典データセット
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04071625

反応ノート

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