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Ammonia → HCID 69853781、化合物

HRID 1835291
ノート
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反応式

HRID 1835291 の反応式
[NH3:1].C[O:3][C:4]([C:6]1[N:11]=[C:10]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][O:15][CH:14]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][C:25]4[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=4)=[CH:20][CH:19]=3)[CH2:13]2)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)=O>CO>[F:31][C:28]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([O:24][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:18]([CH:14]3[O:15][CH2:16][CH2:17][N:12]([C:10]4[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:4]([NH2:1])=[O:3])[N:11]=4)[CH2:13]3)=[CH:19][CH:20]=2)=[CH:30][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 69853286HCID 69853286、化合物

生成物 1

HCID 69853781HCID 69853781、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 50 ml of 2M NH3 in methanol was added the crude compound 9 and the resulting solution was stirred for 12 hours at room temperature. The mixture was then concentrated to dryness and the resulting solid was recrystalized in methanol to give 1.1 g of compound 10. 1H NMR (DMSO-D6): δ 8.05 (b, 1H), 7.93 (d, 2H, J=8.8 Hz), 7.62 (d, 1H, J=2.5 Hz), 7.14 (d, 1H, J=2.5 Hz), 7.08 (m, 6H), 5.56 (b, 1H), 4.15 (t, 4H, J=5.1 Hz), 3.47 (t, 4H, J=5.1 Hz). MS: 394.2 (M+1).

後処理

  1. concentration
The mixture was then concentrated to dryness
  • customthe resulting solid was recrystalized in methanol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-1829fe5a3fbb4cf39212556247ae118c
    出典データセット
    uspto-grants-2004_08
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US06770661B2

    反応ノート

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