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Hydrogen Peroxide → Methyl 3-hydroxyquinoline-8-carboxylate

HRID 1835554
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反応式

HRID 1835554 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:9]2[C:14]=1[N:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10]2)=[O:4].OO.C([O-])(O)=[O:18].[Na+]>CC(O)=O>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:9]2[C:14]=1[N:13]=[CH:12][C:11]([OH:18])=[CH:10]2)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 784Hydrogen PeroxideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 12554533Methyl Quinoline-8-Carboxylate

生成物 1

HCID 57440941Methyl 3-hydroxyquinoline-8-carboxylate収率 44%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a solution of the intermediate 8-Quinolinecarboxylic acid methyl ester (2.89 mmol) in AcOH (4 ml) was added 30% H2O2 (0.6 ml). The reaction mixture was heated at 85 degrees for 7.5 hr. The reaction mixture was treated with sat NaHCO3, and extracted six times with CHCl3. Organic layer was dried over anhydrous MgSO4, and concentrated. Crude residue was triturated with CHCl3/Toluene to provide compound 313 (256 mg, 44%, in 2 steps).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated at 85 degrees for 7.5 hr
  2. extractionextracted six times with CHCl3
  3. dry with materialOrganic layer was dried over anhydrous MgSO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customCrude residue was triturated with CHCl3/Toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-09cfc274201d4601830cae76f9331b9a
出典データセット
uspto-grants-2004_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06770648B2

反応ノート

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