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Potassium Carbonate → 11beta-Fluoro-7alpha-(5-hydroxypentyl)-3-(tetrahydro-pyran-2-yloxy)oestra-1,3,5(10)-trien-17-one

HRID 1838884
ノート
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反応式

HRID 1838884 の反応式
C([O:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C@@H:10]1[CH2:27][C:26]2[CH:25]=[C:24]([O:28][CH:29]3[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31][O:30]3)[CH:23]=[CH:22][C:21]=2[C@@H:20]2[C@@H:11]1[C@H:12]1[C@@:16]([CH2:18][C@@H:19]2[F:35])([CH3:17])[C:15](=[O:36])[CH2:14][CH2:13]1)(=O)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO.O>[F:35][C@H:19]1[CH2:18][C@@:16]2([CH3:17])[C@@H:12]([CH2:13][CH2:14][C:15]2=[O:36])[C@H:11]2[C@H:20]1[C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([O:28][CH:29]3[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31][O:30]3)=[CH:25][C:26]=1[CH2:27][C@H:10]2[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][OH:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 229418067alpha-(5-Acetoxypentyl)-11beta-fluoro-3-(tetrahydro-pyran-2-yloxy)oestra-1,3,5(10)-trien-17-one

生成物 1

HCID 2294178011beta-Fluoro-7alpha-(5-hydroxypentyl)-3-(tetrahydro-pyran-2-yloxy)oestra-1,3,5(10)-trien-17-one収率 103.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962
Water
溶媒

実験手順

7.4 g of 7α- (5-acetoxypentyl)-11β-fluoro-3-(tetrahydro-pyran-2-yloxy)oestra-1,3,5(10)-trien-17-one are stirred with 1.8 g of potassium carbonate at room temperature in 370 ml of methanol and 37 ml of water. After 3 h, the reaction mixture is added to ice-water. The precipitated product is filtered off with suction, dissolved in ethyl acetate, and the solution is washed with water until neutral, dried and concentrated in vacuo. 7.0 g of 11β-fluoro-7α-(5-hydroxypentyl)-3-(tetrahydropyran-2-yloxy)oestra-1,3,5(10)-trien-17-one are obtained as a foam.

後処理

  1. filtrationThe precipitated product is filtered off with suction
  2. dissolutiondissolved in ethyl acetate
  3. washthe solution is washed with water until neutral,
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-592ae5f587a548bbb2c2c773e612b14f
出典データセット
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06677324B1

反応ノート

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