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1,2-Dichloroethane → HCID 60061360、化合物

HRID 1839832
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反応式

HRID 1839832 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[C:13]3[C:9]=2/[C:10](=[CH:18]/[C:19]2[NH:20][C:21]([CH3:27])=[CH:22][C:23]=2[C:24](O)=[O:25])/[C:11](=[O:17])[NH:12]3)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl.[F:42][C:43]([F:50])([F:49])[CH2:44][NH:45][CH2:46][CH2:47][NH2:48]>CN(C=O)C>[F:42][C:43]([F:50])([F:49])[CH2:44][NH:45][CH2:46][CH2:47][NH:48][C:24]([C:23]1[CH:22]=[C:21]([CH3:27])[NH:20][C:19]=1/[CH:18]=[C:10]1\[C:11](=[O:17])[NH:12][C:13]2[C:9]\1=[C:8]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([F:1])[CH:3]=1)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 18179872HCID 18179872、化合物HCID 697405872-[4-(3-fluoro-phenyl)-2-oxo-1,2-dihydro-indol-(3Z) ylidenemethyl]-5-methyl-1H-pyrrole-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 60061360HCID 60061360、化合物収率 71%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A mixture of 2-[4-(3-fluoro-phenyl)-2-oxo-1,2-dihydro-indol-(3Z)-ylidenemethyl]-5-methyl-1H-pyrrole-3-carboxylic acid (53 mg, 0.15 mmol), HOBt (28 mg), EDC (36 mg), TEA (0.042 mL) and N1-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-ethane-1,2-diamine (0.036 mL) in DMF (1 mL) was stirred at rt for 48 hours. The solvent was removed and diluted with sat. NaHCO3. It was then extracted with DCM, dried and concentrated. The residue was purified on a silica gel column to give 52 mg (71%) of the titled compound.

後処理

  1. customThe solvent was removed
  2. additiondiluted with sat. NaHCO3
  3. extractionIt was then extracted with DCM
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified on a silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-62df405356be4cdb8a6d6c76b61b688c
出典データセット
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06677368B2

反応ノート

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