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Triethylamine → HCID 58465774、化合物

HRID 1842473
ノート
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反応式

HRID 1842473 の反応式
[CH3:1][C:2]1([C:8]([OH:10])=O)[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C.[N:42]1[C:43]([C:51]([O:53][CH2:54][CH3:55])=[O:52])=[CH:44][N:45]2[CH2:50][CH2:49][NH:48][CH2:47][C:46]=12>ClCCCl.O.CN(C=O)C.C(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1([C:8]([N:48]2[CH2:49][CH2:50][N:45]3[CH:44]=[C:43]([C:51]([O:53][CH2:54][CH3:55])=[O:52])[N:42]=[C:46]3[CH2:47]2)=[O:10])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 707441-Methylcyclohexanecarboxylic acidHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 11845780Ethyl 5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 58465774HCID 58465774、化合物

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒
HCID 962Water溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a vial was added 1-methyl-1-cyclohexanecarboxylic acid (0.024 g, 0.168 mmol), HATU (0.064 g, 0.168 mmol), triethylamine (0.134 mL, 0.96 mmol), DCM (2 mL), and DMF (0.2 mL). After shaking for 30 min, ethyl 5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylate (0.031 g, 0.16 mmol) was added. The mixture was shaken at rt for 16 h. To the vial was added water (1 mL) and DCE (1 mL). After separation, the aqueous layer was extracted with DCE twice (3 mL). The combined organic layers were concentrated to give crude ethyl 7-(1-methylcyclohexanecarbonyl)-5,6,7,8-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylate as a solid.

後処理

  1. stirringThe mixture was shaken at rt for 16 h
  2. customAfter separation
  3. extractionthe aqueous layer was extracted with DCE twice (3 mL)
  4. concentrationThe combined organic layers were concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-472e91efed3e4fae9484dc3b5a22235e
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08946223B2

反応ノート

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