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Imidazole → HCID 89940958、化合物

HRID 1848507
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反応式

HRID 1848507 の反応式
O[CH:2]1[C:6]2([CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[CH2:8][CH2:7]2)[C:5](=[O:19])[N:4]([C:20]2[CH2:21][O:22][C:23](=[O:25])[CH:24]=2)[CH:3]1[CH3:26].C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.N1C=CN=C1.[I:51]I>C1(C)C=CC=CC=1>[I:51][CH:2]1[C:6]2([CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[CH2:8][CH2:7]2)[C:5](=[O:19])[N:4]([C:20]2[CH2:21][O:22][C:23](=[O:25])[CH:24]=2)[CH:3]1[CH3:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 795ImidazoleHCID 807IodineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 86709516HCID 86709516、化合物

生成物 1

HCID 89940958HCID 89940958、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of the compound of step C (370 mg, 1.01 mmol) in toluene (20 mL) at rt was added PPh3 (397 mg, 1.515 mmol), imidazole (137 mg, 2.02 mmol), and I2 (384 mg, 1.515 mmol). The mixture was stirred for 10 h at 100° C., and quenched with NaHCO3 aqueous solution. The organic layer was diluted with DCM, separated, and the aqueous layer was extracted with DCM. The combined organic layers were dried (MgSO4) and purified by column chromatography (0-100% EtOAc/hex) to give the title compound. LC/MS: [(M+1-56)]+=421

後処理

  1. customquenched with NaHCO3 aqueous solution
  2. additionThe organic layer was diluted with DCM
  3. customseparated
  4. extractionthe aqueous layer was extracted with DCM
  5. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  6. custompurified by column chromatography (0-100% EtOAc/hex)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0cb015350adc47babb1f821aeeb8be3a
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08952166B2

反応ノート

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