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Triethylamine → (2E)-3-(4-Fluoro-2-methoxyphenyl)-2-propenoyl azide

HRID 1852113
ノート
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反応式

HRID 1852113 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5](/[CH:8]=[CH:9]/[C:10](O)=[O:11])=[C:4]([O:13][CH3:14])[CH:3]=1.C1(P([N:29]=[N+:30]=[N-:31])(C2C=CC=CC=2)=O)C=CC=CC=1.CCN(CC)CC>C1C=CC=CC=1>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5](/[CH:8]=[CH:9]/[C:10]([N:29]=[N+:30]=[N-:31])=[O:11])=[C:4]([O:13][CH3:14])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 199401P,P-Diphenylphosphinic azideHCID 23150778(2E)-3-(4-Fluoro-2-methoxyphenyl)-2-propenoic acid

生成物 1

HCID 86683195(2E)-3-(4-Fluoro-2-methoxyphenyl)-2-propenoyl azide収率 76.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

(E)-3-(4-fluoro-2-methoxyphenyl)acrylic acid (1.22 g, 6.22 mmol), diphenylphosphinyl azide (1.273 mL, 5.91 mmol), and Et3N (1.734 mL, 12.44 mmol) were dissolved in benzene and stirred for 16 h. The solution was concentrated under vacuum and the residue was purified by silica gel chromatography using 20% EtOAc/Hexanes to give (E)-3-(4-fluoro-2-methoxyphenyl)acryloyl azide (1.0 g, 73% yield).

後処理

  1. concentrationThe solution was concentrated under vacuum
  2. customthe residue was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2d1140c6ef54b398004eff84696f3c1
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08957203B2

反応ノート

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