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2,3-Dihydro-alpha-methyl-N-(phenylmethyl)-1,4-benzodioxin-2-methanamine → HCID 23347142、化合物

HRID 1855961
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反応式

HRID 1855961 の反応式
[CH2:1]([NH:8][CH:9]([CH:11]1[O:16][C:15]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:14]=2[O:13][CH2:12]1)[CH3:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:21]([O:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][C:32]([C:35](=[O:38])[CH2:36]Br)=[CH:31][C:30]=1[S:39]([NH2:42])(=[O:41])=[O:40])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1>C(C(C)=O)C>[CH2:21]([O:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][C:32]([C:35](=[O:38])[CH2:36][N:8]([CH:9]([CH:11]2[O:16][C:15]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:14]=3[O:13][CH2:12]2)[CH3:10])[CH2:1][C:2]2[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)=[CH:31][C:30]=1[S:39]([NH2:42])(=[O:41])=[O:40])[C:22]1[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5418362,3-Dihydro-alpha-methyl-N-(phenylmethyl)-1,4-benzodioxin-2-methanamineHCID 12232709HCID 12232709、化合物

生成物 1

HCID 23347142HCID 23347142、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

実験手順

A mixture of 10.76 g (0.04 mole) of N-benzyl-1-(1,4-benzodioxan-2-yl)ethylamine (i1 '), 7.68 g (0.02 mole) of 2-benzyloxy-5-bromoacetylbenzenesulfonamide, and 50 ml of methyl ethyl ketone was reluxed for 2 hours with stirring and then methyl ethyl ketone was distilled off under reduced pressure. The residue was subjected to a silica gel column chromatography and eluted using a mixture of chloroform and ethyl acetate of 2:1 by volume ratio to provide 9.6 g of the isomer (i1 ') of crude 2-benzyloxy-5-[N-benzyl-1-(1,4-benzodioxan-2-yl)ethylaminoacetyl]benzenesulfonamide.

後処理

  1. distillationmethyl ethyl ketone was distilled off under reduced pressure
  2. washeluted
  3. additiona mixture of chloroform and ethyl acetate of 2:1 by volume ratio

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef5c55acb1b64e60bc699cc72b00dc1c
出典データセット
uspto-grants-1980_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04217305

反応ノート

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