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Potassium Carbonate → HCID 70596647、化合物

HRID 1856200
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反応式

HRID 1856200 の反応式
[C:1]1([S:7][C:8]2[CH2:9][CH2:10][NH:11][CH2:12][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Cl:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:18]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[CH:22][CH:21]=1)=O.C(=O)([O-])[O-:28].[K+].[K+]>C1(C)C=CC=CC=1>[ClH:14].[F:26][C:23]1[CH:24]=[CH:25][C:20]([CH2:18][C:17](=[O:28])[CH2:16][CH2:15][N:11]2[CH2:10][CH:9]=[C:8]([S:7][C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[CH2:13][CH2:12]2)=[CH:21][CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 197503-(4-Fluorobenzoyl)propyl chlorideHCID 23346234HCID 23346234、化合物

生成物 1

HCID 70596647HCID 70596647、化合物収率 36.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of 16.7 g of 4-(phenylthio)-1,2,3,6-tetrahydropyridine, 17.6 g of 4-chloro-p-fluorobutyrophenone and 20 g of potassium carbonate in 200 ml of toluene is refluxed for 48 hours. The inorganic salts are separated by filtration. The filtrate is evaporated, and the residue is treated with dilute hydrochloric acid. The resulting precipitate is collected to afford 12.5 g (36.4%) of tan powder, m.p. 165°-170° C. dec. Three recrystallizations from acetonitrile gives tan plates, m.p. 172°-174° C. dec.

後処理

  1. temperatureis refluxed for 48 hours
  2. customThe inorganic salts are separated by filtration
  3. customThe filtrate is evaporated
  4. additionthe residue is treated with dilute hydrochloric acid
  5. customThe resulting precipitate is collected

出典と根拠

ORDレコード
ord-66f934b612ac4321946eff24f683d3dc
出典データセット
uspto-grants-1980_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04218455

反応ノート

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