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HCID 474087、化合物 → HCID 22130832、化合物

HRID 1857768
ノート
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反応式

HRID 1857768 の反応式
C([O:8][CH2:9][CH2:10][C:11]1[N:12]([CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:13]([S:19][C:20]2[CH:25]=[C:24]([Cl:26])[CH:23]=[C:22]([Cl:27])[CH:21]=2)=[C:14]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[N:15]=1)C1C=CC=CC=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>Cl>[Cl:27][C:22]1[CH:21]=[C:20]([S:19][C:13]2[N:12]([CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:11]([CH2:10][CH2:9][OH:8])=[N:15][C:14]=2[CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[CH:25]=[C:24]([Cl:26])[CH:23]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 474087HCID 474087、化合物HCID 516892Sodium Bicarbonate

生成物 1

HCID 22130832HCID 22130832、化合物収率 94.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

In 15 ml of cocentrated hydrochloric acid was dissolved 1.5 g (3.2 mmol) of the alcohol compound (130d), and the mixture was heated at 110° C. for 7 hours. After cooling, the mixture was neutralized with sodium hydrogen carbonate, extracted with ethyl acetate, the extract was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (3% methanol/ethyl acetate), and 1.14 g of 2-(5-(3,5-dichlorophenylthio)-2-(2-hydroxyethyl)-4-isopropyl-1H-imidazol-1-yl)ethanol (131c) was obtained as oil (yield 94%).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washthe extract was washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (3% methanol/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e6cec72b5bf44b082cbae98186d6bfa
出典データセット
uspto-grants-2000_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06147097

反応ノート

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