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Phenylhydrazine → 4-(5-amino-1-phenyl-1H-pyrazole-3-yl)-benzoic acid methyl ester

HRID 1860521
ノート
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反応式

HRID 1860521 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:15])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10](=O)[CH2:11][C:12]#[N:13])=[CH:6][CH:5]=1.[C:16]1([NH:22][NH2:23])[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:15])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]2[CH:11]=[C:12]([NH2:13])[N:22]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[N:23]=2)=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7516PhenylhydrazineHCID 736021Methyl 4-(cyanoacetyl)benzoate

生成物 1

HCID 698301914-(5-amino-1-phenyl-1H-pyrazole-3-yl)-benzoic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of methyl-4-(cyanoacetyl)benzoate (5.0 g, 24.6 mmol) and phenylhydrazine (2.42 ml, 24.6 mmol) in ethanol (100 ml) was heated to reflux for 20 hours. The mixture was cooled and the product was collected by filtration. The product was purified by trituration in hot acetonitrile, cooled and collected by filtration to give the product 4-(5-amino-1-phenyl-1H-pyrazole-3-yl)-benzoic acid methyl ester as a colorless solid.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 20 hours
  3. temperatureThe mixture was cooled
  4. filtrationthe product was collected by filtration
  5. customThe product was purified by trituration in hot acetonitrile
  6. temperaturecooled
  7. filtrationcollected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-891129d41585444f8cf20e5012374e98
出典データセット
uspto-grants-2003_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06531478B2

反応ノート

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