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Hydrochloric Acid → HCID 45420167、化合物

HRID 1865845
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反応式

HRID 1865845 の反応式
Cl.[F:2][C:3]([F:17])([F:16])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)[CH:5]=1.C([O-])(O)=O.[Na+].Cl[S:24]([C:27]1[CH:32]=[CH:31][C:30]([CH:33]=[CH:34][C:35]([OH:37])=[O:36])=[CH:29][CH:28]=1)(=[O:26])=[O:25].Cl>O1CCOCC1.O>[F:17][C:3]([F:2])([F:16])[C:4]1[CH:5]=[C:6]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([S:24]([C:27]3[CH:28]=[CH:29][C:30](/[CH:33]=[CH:34]/[C:35]([OH:37])=[O:36])=[CH:31][CH:32]=3)(=[O:26])=[O:25])[CH2:12][CH2:11]2)[CH:7]=[CH:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 3084246TFMPP hydrochlorideHCID 38309693-(4-Chlorosulfonyl-phenyl)-acrylic acid

生成物 1

HCID 45420167HCID 45420167、化合物収率 82.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a suspension of 1-(α,α,α-trifluoro-m-tolyl)piperazine hydrochloride (0.43 g, 1.62 mmol) in dioxane (5 mL) a solution of NaHCO3 (0.27 g, 3.24 mmol) in water (4 mL) and a solution of 3-(4-chlorosulfonyl-phenyl)-acrylic acid (A) (0.40 g, 1.62 mmol) were added and the resultant mixture was stirred at ambient temperature for 20 hours. The reaction mixture was poured into water (50 mL) and the pH of the medium was brought to ˜4 with 2 N HCl. The precipitated solid was filtered, washed with water, and dried in vacuum to give the title compound (0.59 g, 82%). 1H NMR (DMSO-dc, HMDSO), δ: 2.96-3.67 (SH, m, overlapped with a signal of water); 6.74 (1H, d, J=16.3 Hz); 7.01-7.57 (4H, m); 7.67 (1H, d, J=16.3 Hz); 7.82 (2H, d, J=8.4 Hz); 8.00 (2H, d, J=8.4 Hz); 12.71 (1H, br s).

後処理

  1. filtrationThe precipitated solid was filtered
  2. washwashed with water
  3. customdried in vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-1dd40c4e3be9465c9844eef52c8401ea
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07629343B2

反応ノート

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