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Dimethylformamide → 1-Phenyl-4-pyridin-4-yl-1,2-dihydro-3H-pyrazol-3-one

HRID 1867613
ノート
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反応式

HRID 1867613 の反応式
[C:1]1([NH:7][NH:8][C:9](=[O:17])[CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[H-].[Ca+2].[H-].[CH3:21]N(C)C=O>>[C:1]1([N:7]2[CH:21]=[C:10]([C:11]3[CH:12]=[CH:13][N:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:9](=[O:17])[NH:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 3033859Calcium hydrideHCID 68566518N'-phenyl-2-pyridin-4-ylacetohydrazide

生成物 1

HCID 685657321-Phenyl-4-pyridin-4-yl-1,2-dihydro-3H-pyrazol-3-one

反応条件

温度
170 °C

実験手順

N′-Phenyl-2-pyridin-4-ylacetohydrazide (460 mg, 2.02 mmol) and calcium hydride (141 mg, 3.34 mmol) were dissolved in dimethylformamide (8 mL) and heated at 170° C. After 8 h, the reaction cooled to ambient temperature and was filtered. The mixture was concentrated and redissolved in dichloromethane (50 mL). The precipitate was filtered and dried under high vacuum overnight to give the desired product. MS 238.04 (M+1)

後処理

  1. temperaturethe reaction cooled to ambient temperature
  2. filtrationwas filtered
  3. concentrationThe mixture was concentrated
  4. dissolutionredissolved in dichloromethane (50 mL)
  5. filtrationThe precipitate was filtered
  6. customdried under high vacuum overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-a85efc9bfcc4478b836216ff1275ae5d
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07632832B2

反応ノート

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