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Potassium Carbonate → HCID 57980065、化合物

HRID 1867804
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反応式

HRID 1867804 の反応式
Cl[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([S:8]([CH2:11][CH3:12])(=[O:10])=[O:9])=[N:6][CH:7]=1.[N:13]1([CH2:18][C@@H:19]2[CH2:23][CH2:22][CH2:21][N:20]2[C:24]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29](B3OC(C)(C)C(C)(C)O3)=[CH:28][CH:27]=2)=[O:25])[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(O)C>[CH2:11]([S:8]([C:5]1[N:6]=[CH:7][C:2]([C:29]2[CH:30]=[CH:31][C:26]([C:24]([N:20]3[CH2:21][CH2:22][CH2:23][C@H:19]3[CH2:18][N:13]3[CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17]3)=[O:25])=[CH:27][CH:28]=2)=[CH:3][CH:4]=1)(=[O:10])=[O:9])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 231451535-Chloro-2-(ethanesulfonyl)pyridineHCID 57980137HCID 57980137、化合物

生成物 1

HCID 57980065HCID 57980065、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Procedure KK: Place 5-Chloro-2-ethanesulfonyl-pyridine (1.0 mmol), (2-(S)-Pyrrolidin-1-ylmethyl-pyrrolidin-1-yl)-[4-(4,4,5,5-tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-phenyl]-methanone (1.1 mmol), ethanol (0.10M), potassium carbonate (3.0 mmol) and dihydrogen di-μ-chlorotetrakis(di-tert-butylphosphino-kP)dipalladate (2-) (0,01 mmol, also known as POPd1) in a microwave reactor vessel with a stir bar. Run the reaction in a CEM microwave reactor for 1 hour at 90° C. and 65 W power with cooling. After this time, concentrate the reaction in vacuo. Purify the title compound via radial chromatography eluting with 2M ammonia and dichloromethane. MS (m/e): 428.2 (M+1)

後処理

  1. customthe reaction in a CEM microwave reactor for 1 hour at 90° C.
  2. temperature65 W power with cooling
  3. concentrationAfter this time, concentrate
  4. customthe reaction in vacuo
  5. customPurify the title compound via radial chromatography
  6. washeluting with 2M ammonia and dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-1dfadb09d2fb452bba36bad6071e2ae1
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07632857B2

反応ノート

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