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Water → 2-(2,3-Difluorophenyl)-2-methylpropanoic acid

HRID 1868684
ノート
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反応式

HRID 1868684 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]([CH3:13])([CH3:12])[C:10]#N.[OH2:14].[OH:15]S(O)(=O)=O>O1CCOCC1>[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]([CH3:13])([CH3:12])[C:10]([OH:15])=[O:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 1118Sulfuric AcidHCID 11976442HCID 11976442、化合物

生成物 1

HCID 639898282-(2,3-Difluorophenyl)-2-methylpropanoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of 2-(2,3-difluorophenyl)-2-methylpropanenitrile (9.5 g, 52 mmol) in 50 mL dioxane was treated with 10 mL H2O and concentrated H2SO4 (3 mL, 105 mmol). The resulting mixture was stirred at 110° C. for 16 hours, M+1=201. The reaction was then cooled to room temperature. The mixture was extracted with EtOAc and the organic layer discarded. The water layer was acidified with concentrated HCl, extracted with EtOAc, washed with H2O and brine, dried over anhydrous Na2SO4, and concentrated in vacuo to give 4.74 g of the title compound as a pale yellow solid. MS (m/z)=201 (M+H)+.

後処理

  1. temperatureThe reaction was then cooled to room temperature
  2. extractionThe mixture was extracted with EtOAc
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. washwashed with H2O and brine
  5. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5fe024172bf442129e5ba8f1084b1dfe
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07635715B2

反応ノート

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