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Water → 1-(3-Tert-butyldiphenylsilyloxymethyl-2,4-dichlorophenyl)-2-(propionamidomethyl)pyrrole

HRID 1871135
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反応式

HRID 1871135 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[N:4]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[C:10]([CH2:15][O:16][Si:17]([C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])([C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=3)[C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[C:9]=2[Cl:34])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C(N(CC)CC)C.[C:42](Cl)(=[O:45])[CH2:43][CH3:44].O>ClCCl>[Si:17]([O:16][CH2:15][C:10]1[C:9]([Cl:34])=[C:8]([N:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:3]2[CH2:2][NH:1][C:42](=[O:45])[CH2:43][CH3:44])[CH:13]=[CH:12][C:11]=1[Cl:14])([C:30]([CH3:31])([CH3:33])[CH3:32])([C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)[C:24]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 62324Propionyl chlorideHCID 183217752-Aminomethyl-1-(3-tert-butyldiphenylsilyloxymethyl-2,4-dichlorophenyl)pyrrole

生成物 1

HCID 183219481-(3-Tert-butyldiphenylsilyloxymethyl-2,4-dichlorophenyl)-2-(propionamidomethyl)pyrrole収率 99.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a mixture of 2-aminomethyl-1-[3-(tert-butyldiphenylsilyloxymethyl)-2,4-dichlorophenyl]pyrrole (167 mg) and triethylamine (39.8 mg) in dichloromethane (2 ml) was added propionyl chloride (33.4 mg) under ice-cooling, and the mixture was stirred for 1 hour at the same temperature and for 3 hours at ambient temperature. The mixture was poured into water and extracted with chloroform. The organic layer was washed with water and brine, dried over magnesium sulfate and evaporated in vacuo to give 1-(3-tert-butyldiphenylsilyloxymethyl-2,4-dichlorophenyl)-2-(propionamidomethyl)pyrrole (185 mg) as oil.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. extractionextracted with chloroform
  3. washThe organic layer was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e93ba9c1a3af4b8d83b79aaaec386f84
出典データセット
uspto-grants-2000_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06100284

反応ノート

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