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Piperidin-4-ol → HCID 53769526、化合物

HRID 1872153
ノート
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反応式

HRID 1872153 の反応式
[OH:1][CH:2]1[CH2:7][CH2:6][NH:5][CH2:4][CH2:3]1.[C:8]([NH:15][C@H:16]([C:25](O)=[O:26])[CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([OH:24])=[CH:20][CH:19]=1)([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9]>C(OCC)(=O)C>[C:11]([O:10][C:8](=[O:9])[NH:15][C@@H:16]([CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([OH:24])=[CH:20][CH:19]=1)[C:25]([N:5]1[CH2:6][CH2:7][CH:2]([OH:1])[CH2:3][CH2:4]1)=[O:26])([CH3:14])([CH3:12])[CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 79341Piperidin-4-olHCID 117439L-Tyrosine, N-(1,1-dimethylethoxy)carbonyl-

生成物 1

HCID 53769526HCID 53769526、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

4-Hydroxypiperidine (3.9 mmol) and Boc-L-tyrosine (3.7 mmol) were coupled according to Procedure A (0-25° C. reaction temperature, 60 hour reaction time) with the following workup: the reaction mixture was diluted with ethyl acetate and washed once with base, the base layer was acidified with 2 N HCl and extracted three times with chloroform, and the chloroform extracts concentrated. The resulting foam was purified by chromatography on silica gel eluted with 1-8% ethanol in dichloromethane containing 0.5% NH4OH. Yield 550 mg, 41%; HPLC (40/60) 5.02 minutes (87%).

後処理

  1. washwashed once with base
  2. extractionextracted three times with chloroform
  3. concentrationthe chloroform extracts concentrated
  4. customThe resulting foam was purified by chromatography on silica gel
  5. washeluted with 1-8% ethanol in dichloromethane containing 0.5% NH4OH
  6. customHPLC (40/60) 5.02 minutes (87%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc9b615a2e614115909648e7832e0215
出典データセット
uspto-grants-2000_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06107329

反応ノート

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