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Potassium Carbonate → HCID 18629512、化合物

HRID 1872824
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反応式

HRID 1872824 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[CH:5]=[C:6]([Cl:9])[C:7]=1F.[CH:14]([C:16]1[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[NH:18][CH:17]=1)=[CH2:15].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[CH:5]=[C:6]([Cl:9])[C:7]=1[N:18]1[C:19]2[C:24](=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[C:16]([C:14]#[CH:15])=[CH:17]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 157026Benzene, 1,3-dichloro-2-fluoro-5-(trifluoromethyl)-HCID 145324453-Ethenyl-1H-indole

生成物 1

HCID 18629512HCID 18629512、化合物収率 18.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To a solution of 3,5-dichloro-4-fluorobenzotrifluoride (4.79 g) in dimethylformamide (25 ml) was added 3-ethenylindole (2.9 g) and potassium carbonate (2.84 g), the mixture was heated at 90° C. for 3 hours under an atmosphere of nitrogen and then left to stir overnight at room temperature. The reaction was diluted with water (100 ml) and extracted with hexane (2×100ml). The organic fractions were separated, combined, evaporated to dryness and purified by column chromatography on silica gel (300 g) eluted with hexane:ethylacetate (97:3) to give the title compound as a white solid (1.3 g), m.p. 120-122 ° C.

後処理

  1. waitleft
  2. extractionextracted with hexane (2×100ml)
  3. customThe organic fractions were separated
  4. customevaporated to dryness
  5. custompurified by column chromatography on silica gel (300 g)
  6. washeluted with hexane:ethylacetate (97:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e82ad416317748ffb112a3984ded67bc
出典データセット
uspto-grants-2000_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06110958

反応ノート

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