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4-Methylmorpholine → HCID 86761673、化合物

HRID 1875330
ノート
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反応式

HRID 1875330 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([C:12]([OH:14])=O)[CH:8]=2)[CH2:3]1.CN1CCOCC1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.[NH:46]1[CH2:50][CH2:49][C@@H:48]([NH:51][C:52](=[O:58])[O:53][C:54]([CH3:57])([CH3:56])[CH3:55])[CH2:47]1>CN(C=O)C>[CH3:1][N:2]1[CH2:11][CH2:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([C:12]([N:46]3[CH2:50][CH2:49][C@@H:48]([NH:51][C:52](=[O:58])[O:53][C:54]([CH3:56])([CH3:55])[CH3:57])[CH2:47]3)=[O:14])[CH:8]=2)[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 1514397(3R)-(+)-3-(tert-Butoxycarbonylamino)pyrrolidineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 57423969HCID 57423969、化合物

生成物 1

HCID 86761673HCID 86761673、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

1.1 g (4.8 mmol) 2-methyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-6-carboxylic acid (as hydrochloride) are dissolved in 12 ml DMF, mixed with 2.1 ml (19.3 mmol) NMM and 1.8 g (4.8 mmol) HATU and stirred for five minutes at RT. Then 0.9 g (4.8 mmol) tert. Butyl (R)-pyrrolidin-3-yl-carbamate are added and the mixture is stirred for 16 hours. Then the mixture is poured onto water and extracted with DCM. The organic phase is separated using a phase separation cartridge and evaporated to dryness i. vac. The residue is purified by flash chromatography on silica gel (eluant DCM/MeOH 9:1 to 8:2).

後処理

  1. stirringthe mixture is stirred for 16 hours
  2. additionThen the mixture is poured onto water
  3. extractionextracted with DCM
  4. customThe organic phase is separated
  5. customa phase separation cartridge
  6. customevaporated to dryness i
  7. customThe residue is purified by flash chromatography on silica gel (eluant DCM/MeOH 9:1 to 8:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2f1e97eb315640ac84214f719f63568b
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08309542B2

反応ノート

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