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Hydrochloric Acid → Methyl 2,2-dimethyl-3-(piperazin-1-yl)propanoate dihydrochloride

HRID 1877780
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反応式

HRID 1877780 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:21])[C:4]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:5][N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:8][CH2:7]1.O1CCOCC1.[ClH:28]>C(O)(C)C>[ClH:28].[ClH:28].[CH3:19][C:4]([CH3:20])([CH2:5][N:6]1[CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8][CH2:7]1)[C:3]([O:2][CH3:1])=[O:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 68155978Tert-butyl 4-(3-methoxy-2,2-dimethyl-3-oxopropyl)piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 68155933Methyl 2,2-dimethyl-3-(piperazin-1-yl)propanoate dihydrochloride収率 59%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

To a solution of tert-butyl 4-(3-methoxy-2,2-dimethyl-3-oxopropyl)piperazine-1-carboxylate (58.0 g, 193.08 mmoles) in isopropyl alcohol (150 mL) add a 4M dioxane solution of hydrogen chloride ((4 equiv); 193.08 mL, 772.31 mmoles) over 15 minutes, observing gas evolution and a fine precipitate. Heat at 55° C. for 3 h to give a white precipitate. Cool to 10° C. and collect the white solid by filtration, wash with further isopropyl alcohol (30 mL), then EtOAc. Dry in a vacuum oven at 45° C. for 1 h to give methyl 2,2-dimethyl-3-(piperazin-1-yl)propanoate dihydrochloride (31 g, 59% yield). MS (m/z): =201.1 (M+1).

後処理

  1. customto give a white precipitate
  2. temperatureCool to 10° C.
  3. customcollect the white solid
  4. filtrationby filtration
  5. washwash with further isopropyl alcohol (30 mL)
  6. customDry in a vacuum oven at 45° C. for 1 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-c0c59c512d634641b120a18a56423c1b
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08314092B2

反応ノート

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