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1,2-Dichloroethane → HCID 58345391、化合物

HRID 1877992
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反応式

HRID 1877992 の反応式
O=O.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[CH:17]([OH:19])=O.[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([N:27]2[C:31]([C:32]3[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[C:34]([S:38][C:39]([F:42])([F:41])[F:40])[CH:33]=3)=[CH:30][C:29]([C:43]([N:45]3[CH2:50][CH2:49][NH:48][CH2:47][CH2:46]3)=[O:44])=[N:28]2)[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1.ClC1C=C(N2C(C3C=CC=C(SC(F)(F)F)C=3)=CC(C(O)=O)=N2)C=CC=1.N1CCNCC1>CN(C=O)C>[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([N:27]2[C:31]([C:32]3[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[C:34]([S:38][C:39]([F:41])([F:42])[F:40])[CH:33]=3)=[CH:30][C:29]([C:43]([N:45]3[CH2:50][CH2:49][N:48]([CH:17]=[O:19])[CH2:47][CH2:46]3)=[O:44])=[N:28]2)[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 7

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 284Formic AcidHCID 977OxygenHCID 4837PiperazineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 58345430HCID 58345430、化合物HCID 67312911HCID 67312911、化合物

生成物 1

HCID 58345391
HCID 58345391、化合物
収率 42%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Under exclusion of oxygen, 17.2 mg (0.09 mmol) of EDC and 11.7 mg (0.09 mmol) of HOBt and 8.3 mg (0.18 mmol) of formic acid are added to a solution of 35.0 mg (0.07 mmol) of 1-{[1-(3-chlorophenyl)-5-(3-trifluoromethylthiophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]carbonyl}piperazine, prepared from the compound of example 8A and piperazine in analogy to example 1, in 1 ml DMF, and the mixture is stirred for 72 hours at room temperature. The reaction mixture is separated by preparative HPLC. 15.7 mg (42% yield of theory) of product are obtained.

後処理

  1. customThe reaction mixture is separated by preparative HPLC
  2. custom15.7 mg (42% yield of theory) of product are obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-0daee40b48be43d1a6f1c3eb62ca51c0
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08314089B2

反応ノート

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