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Triethylamine → N-tert-Butyl-3-((4-(4-(cyclohexanecarboxamido)-3-fluorobenzoyl)piperazin-1-yl)methyl)-benzamide

HRID 1878327
ノート
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反応式

HRID 1878327 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:29]=[CH:28][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:14][C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[C:18]([NH:20][C:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])=[O:19])[CH2:10][CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[F:30].C(N(CC)CC)C.[CH:38]1([C:44](Cl)=[O:45])[CH2:43][CH2:42][CH2:41][CH2:40][CH2:39]1>ClCCl>[C:21]([NH:20][C:18](=[O:19])[C:17]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[C:15]([CH2:14][N:11]2[CH2:12][CH2:13][N:8]([C:6](=[O:7])[C:5]3[CH:28]=[CH:29][C:2]([NH:1][C:44]([CH:38]4[CH2:43][CH2:42][CH2:41][CH2:40][CH2:39]4)=[O:45])=[C:3]([F:30])[CH:4]=3)[CH2:9][CH2:10]2)[CH:16]=1)([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 75938Cyclohexanecarbonyl chlorideHCID 668785283-((4-(4-amino-3-fluorobenzoyl)piperazin-1-yl)methyl)-N-tert-butylbenzamide

生成物 1

HCID 57917706N-tert-Butyl-3-((4-(4-(cyclohexanecarboxamido)-3-fluorobenzoyl)piperazin-1-yl)methyl)-benzamide収率 44.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a stirred solution of 3-((4-(4-amino-3-fluorobenzoyl)piperazin-1-yl)methyl)-N-tert-butylbenzamide (0.121 mmol, 50 mg) and triethylamine (0.485 mmol, 0.068 mL, 49.1 mg) in dichloromethane (1.5 mL) was added cyclohexanecarbonyl chloride (0.133 mmol, 19.55 mg). After 16 hours stirring, the reaction was concentrated under vacuum and purified by acidic reverse phase HPLC to yield the title compound (28 mg).

後処理

  1. concentrationthe reaction was concentrated under vacuum
  2. custompurified by acidic reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-75f195a946074e249d471db0593f82bf
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08314091B2

反応ノート

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