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Triethylamine → HCID 44469817、化合物

HRID 1878822
ノート
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反応式

HRID 1878822 の反応式
Cl.[C:2]([C:4]1[CH:23]=[CH:22][C:7]([CH2:8][N:9]2[CH2:18][CH2:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([C:19](O)=[O:20])=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10]2)=[CH:6][CH:5]=1)#[N:3].CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.Cl.Cl.[NH2:50][CH:51]1[CH2:56][CH2:55][N:54]([CH2:57][C:58]2[CH:63]=[CH:62][C:61]([C:64]#[N:65])=[CH:60][CH:59]=2)[CH2:53][CH2:52]1.C(N(CC)CC)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C>[C:2]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH2:8][N:9]2[CH2:18][CH2:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([C:19]([NH:50][CH:51]4[CH2:56][CH2:55][N:54]([CH2:57][C:58]5[CH:63]=[CH:62][C:61]([C:64]#[N:65])=[CH:60][CH:59]=5)[CH2:53][CH2:52]4)=[O:20])=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10]2)=[CH:22][CH:23]=1)#[N:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 8471TriethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 44120478HCID 44120478、化合物HCID 66897349HCID 66897349、化合物

生成物 1

HCID 44469817
HCID 44469817、化合物
収率 82.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 2-(4-cyanobenzyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-7-carboxylic acid hydrochloride (50 mg, 0.17 mmol) in DMF (2 mL), HATU (78 mg, 0.21 mmol), 4-amino-1-(4-cyanobenzyl)piperidine dihydrochloride (52 mg, 0.18 mmol) and triethylamine (125 uL, 91 mg, 0.9 mmol) were added. The resulting reaction mixture was allowed to stir at room temperature overnight and poured into saturated sodium bicarbonate solution (30 mL) to give a white precipitate which was filtered and dried under vacuum. The resulting solid was triturated with ethyl ether to provide 2-(4-cyanobenzyl)-N-(1-(4-cyanobenzyl)piperidin-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-7-carboxamide (compound 37) as a white crystalline solid (69 mg, 82%). 1H NMR (DMSO-d6): δ 8.08 (1H, d, J=7.7 Hz); 7.79 (4H, dd, J=8.5, 6.9 Hz); 7.60-7.54 (3H, m); 7.49 (3H, d, J=8.8 Hz); 7.16 (1H, d, J=8.3 Hz); 3.78-3.66 (3H, m); 3.55 (4H, br s); 2.86 (2H, t, J=5.2 Hz); 2.82-2.66 (4H, m); 2.04 (2H, t, J=11.3 Hz); 1.75 (2H, d, J=11.3 Hz); 1.55 (2H, q, J=11.8 Hz). MS (M+H)+=490.

後処理

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. customto give a white precipitate which
  3. filtrationwas filtered
  4. customdried under vacuum
  5. customThe resulting solid was triturated with ethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-94e3bab487de440981e8af3addd2747c
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08314107B2

反応ノート

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