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Glyoxal → 1-(1-ethyl-4-hydroxy-1H-pyrazol-3-yl)ethanone

HRID 1880331
ノート
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反応式

HRID 1880331 の反応式
[CH:1]([CH:3]=O)=[O:2].[CH2:5]([NH:7][N:8]=[CH:9][C:10](=[O:12])[CH3:11])[CH3:6]>O>[CH2:5]([N:7]1[CH:11]=[C:10]([OH:12])[C:9]([C:1](=[O:2])[CH3:3])=[N:8]1)[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7860GlyoxalHCID 860145522-Oxopropanal ethylhydrazone

生成物 1

HCID 669205971-(1-ethyl-4-hydroxy-1H-pyrazol-3-yl)ethanone収率 87.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A 40% aqueous solution of glyoxal (2.3 g, 1.8 mL, 16 mmol) was added to a solution of 2-oxopropanal ethylhydrazone (1.83 g, 16 mmol) in water (90 mL). The mixture was heated at reflux for 1 hour. The reaction was cooled to room temperature and extracted with CH2Cl2 (4×). The combined organic extracts were dried over Na2SO4, filtered and concentrated to afford 1-(1-ethyl-4-hydroxy-1H-pyrazol-3-yl)ethanone as a yellow oil (2.16 g, 87%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 1 hour
  3. extractionextracted with CH2Cl2 (4×)
  4. dry with materialThe combined organic extracts were dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e719044d4cf4707bcbd923381baa437
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08318762B2

反応ノート

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