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Anisole → 6-Methoxy-1,1,4,4-tetramethyl-2,3-dihydronaphthalene

HRID 1883263
ノート
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反応式

HRID 1883263 の反応式
Cl[C:2]([CH3:10])([CH2:4][CH2:5][C:6](Cl)([CH3:8])[CH3:7])[CH3:3].[C:11]1([O:17][CH3:18])[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-]>>[CH3:18][O:17][C:11]1[CH:16]=[C:15]2[C:14](=[CH:13][CH:12]=1)[C:6]([CH3:8])([CH3:7])[CH2:5][CH2:4][C:2]2([CH3:10])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 7519AnisoleHCID 80360Hexane, 2,5-dichloro-2,5-dimethyl-2 回HCID 6451240Aluminum(III) Chloride

生成物 1

HCID 103310036-Methoxy-1,1,4,4-tetramethyl-2,3-dihydronaphthalene

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of 2,5-dichloro-2,5-dimethyl-hexane (Intermediate 1, 25.3 g, 0.14 mol) in anisole (60 mL, 0.55 mol) at 0° C. was added AlCl3 (18.4 g, 0.14 mmol) portionwise. After stirring for 2 h at 0° C., the mixture was poured onto ice and extracted with hexane. The organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4, and concentrated in vacuo. The excess anisole was removed by vacuum distillation and the title compound was obtained as a white solid upon cooling (30.5 g, 100%).

後処理

  1. additionthe mixture was poured onto ice
  2. extractionextracted with hexane
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe excess anisole was removed by vacuum distillation

出典と根拠

ORDレコード
ord-0bb82593d2a4451c96de01d9481c4f3f
出典データセット
uspto-grants-2004_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06759547B1

反応ノート

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