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Hydrochloric Acid → 3-(Pyridin-3-yl)-4-phenyl-1,2,5-thiadiazole-1,1-dioxide Hydrochloride

HRID 18838
ノート
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反応式

HRID 18838 の反応式
[ClH:1].[C:2]1([C:8](=O)[C:9]([C:11]2[CH:12]=[N:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)=O)[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[S:18]([NH2:22])([NH2:21])(=[O:20])=[O:19]>CO>[ClH:1].[N:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[C:11]([C:9]2[C:8]([C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)=[N:22][S:18](=[O:20])(=[O:19])[N:21]=2)[CH:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 82267SulfamideHCID 109875561-Phenyl-2-(pyridin-3-yl)ethan-1,2-dione

生成物 1

HCID 685697783-(Pyridin-3-yl)-4-phenyl-1,2,5-thiadiazole-1,1-dioxide Hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

Hydrogen chloride gas is bubbled into a solution of 1-phenyl-2-(pyridin-3-yl)ethan-1,2-dione (1.63 g, 7.7 mmol, J. Org. Chem., 1999, 64, 6102) and sulfamide (750 mg, 7.7 mmol) in methanol (10 mL) until the solution begins to reflux. The gas flow is turned off, and the solution stirred at 65° C. for 3 h then cooled to rt. The solid that formed is filtered and dried to give 2.06 g of the product 497. MS: m/z 272 (M++1).

後処理

  1. temperatureto reflux
  2. temperaturethen cooled to rt
  3. customThe solid that formed
  4. filtrationis filtered
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-2436acb9f8224b238af4c95ea2451d0c
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07741493B2

反応ノート

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