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2,4,5-Trichloroaniline → 2,4,4',5,5'-Pentachloro-2'-methoxy-1,1'-biphenyl

HRID 1885517
ノート
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反応式

HRID 1885517 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:9][CH3:10])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[Cl:11][C:12]1[CH:18]=[C:17]([Cl:19])[C:16]([Cl:20])=[CH:15][C:13]=1N>>[CH3:10][O:9][C:4]1[CH:3]=[C:2]([Cl:1])[C:7]([Cl:8])=[CH:6][C:5]=1[C:13]1[CH:15]=[C:16]([Cl:20])[C:17]([Cl:19])=[CH:18][C:12]=1[Cl:11].[CH3:10][O:9][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([Cl:8])=[C:2]([Cl:1])[C:3]=1[C:13]1[CH:15]=[C:16]([Cl:20])[C:17]([Cl:19])=[CH:18][C:12]=1[Cl:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 124872,4,5-TrichloroanilineHCID 374381,2-Dichloro-4-methoxybenzene

生成物 2

HCID 198789142,4,4',5,5'-Pentachloro-2'-methoxy-1,1'-biphenylHCID 19878939HCID 19878939、化合物

実験手順

2-Methoxy-2',4,4',5,5'-pentachlorobiphenyl was prepared from 3,4-Dichloroanisole (35 g, 200 mmol) and 2,4,5-trichloroaniline (2.95 g, 15 mmol) according to the procedure in Example 2A. The excess dichloroanisole was removed by distillation and the residue was then filtered through silica gel (heptane eluent) and further purified [Chromatotron®, 4 mm silica gel, cyclohexane, 20 mL/min] to give 2-methoxy-2',4,4',5,5'-pentachlorobiphenyl (700 mg) and 2-Methoxy-2',4',5,5',6-pentachlorobiphenyl (1.2 g). Mass spectrum: m/z at 354 for C13H7Cl5O.

後処理

  1. customThe excess dichloroanisole was removed by distillation
  2. filtrationthe residue was then filtered through silica gel (heptane eluent)
  3. customfurther purified [Chromatotron®, 4 mm silica gel, cyclohexane, 20 mL/min]

出典と根拠

ORDレコード
ord-42bc2d9eaec54b2180731eb9dc9e82dc
出典データセット
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05145790

反応ノート

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