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HCID 57907619、化合物 → [(5S)-6,7-Dihydro-5H-pyrrolo[1,2-b][1,2,4]triazol-5-yl]methanol

HRID 1888202
ノート
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反応式

HRID 1888202 の反応式
C([O:20][CH2:21][C@H:22]1[N:26]2[N:27]=[CH:28][N:29]=[C:25]2[CH2:24][CH2:23]1)(C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>Cl.O1CCOCC1>[N:29]1[CH:28]=[N:27][N:26]2[C@H:22]([CH2:21][OH:20])[CH2:23][CH2:24][C:25]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 57907619HCID 57907619、化合物

生成物 1

HCID 57907586[(5S)-6,7-Dihydro-5H-pyrrolo[1,2-b][1,2,4]triazol-5-yl]methanol収率 50.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

The product form step 13 above, 0.27 g (0.71 mmol) of (5S)-5-[(trityloxy)methyl]-6,7-dihydro-5H-pyrrolo[1,2-b][1,2,4]triazole, was dissolved in 35 mL of a 4.0 M solution of hydrogen chloride in anhydrous 1,4-dioxane. The reaction mixture was stirred for 10 min, quenched with 20 mL of methanol, then evaporated to dryness in vacuo. The residue was purified by reverse phase HPLC (TMC Pro-Pac C18; 0-90% 0.1% trifluoroacetic acid in acetonitrile/0.1% trifluoroacetic acid in water gradient) to yield the title compound (0.050 g, 50%). LC-MS: m/z (ES) 140 (MH)+.

後処理

  1. customquenched with 20 mL of methanol
  2. customevaporated to dryness in vacuo
  3. customThe residue was purified by reverse phase HPLC (TMC Pro-Pac C18; 0-90% 0.1% trifluoroacetic acid in acetonitrile/0.1% trifluoroacetic acid in water gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-715c5e5d5ee64fe1b3d43ee261a85a88
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08501786B2

反応ノート

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