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Methanesulfonamide → N-(Diphenoxymethylene)-methanesulfonamide

HRID 1892137
ノート
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反応式

HRID 1892137 の反応式
Cl[C:2](Cl)([O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.[CH3:18][S:19]([NH2:22])(=[O:21])=[O:20]>CCOC(C)=O>[CH3:18][S:19]([N:22]=[C:2]([O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:21])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 72879MethanesulfonamideHCID 5116898Dichlorodiphenoxymethane

生成物 1

HCID 13738851N-(Diphenoxymethylene)-methanesulfonamide収率 35%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Dichlorodiphenoxymethane (2 g, 7.46 mmol) and methylsulfonamide (1.56 g, 16.41 mmol) were dissolved in EtOAc (15 ml) and heated to reflux for 12 hours. The mixture was allowed to cool and was concentrated under vacuum. Purification of the crude mixture by flash chromatography (20% EtOAc/hexanes) afforded diphenyl methylsulfonylcarbonimidate (0.75 g, 2.59 mmol, 35%).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 12 hours
  3. temperatureto cool
  4. concentrationwas concentrated under vacuum
  5. customPurification of the crude mixture by flash chromatography (20% EtOAc/hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba0a139c0cc145c4b92af88b1ebbac74
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08507672B2

反応ノート

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