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1,1-Dimethylhydrazine → Cyclohexanone dimethylhydrazone

HRID 1893337
ノート
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反応式

HRID 1893337 の反応式
[C:1]1(=O)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH3:8][N:9]([CH3:11])[NH2:10].O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C(O)C>[C:1]1(=[N:10][N:9]([CH3:11])[CH3:8])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 59761,1-DimethylhydrazineHCID 7967CyclohexanoneHCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrate

生成物 1

HCID 277542Cyclohexanone dimethylhydrazone収率 87.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To solution of cyclohexanone (2.00 g, 20.4 mmol) and N,N-dimethylhydrazine (1.50 ml, 20.4 mmol) in ethanol (20 ml) was added a catalytic amount of toluene-4-sulfonic acid monohydrate. The reaction mixture was stirred at 70° C. for 72 h. The solvent was evaporated, and the residue was purified by Kugelrohr distillation (60-80° C., 5 mbar) to give the title compound (2.50 g, 87%) as colorless oil. MS m/e: 141 ([M+H]+)

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. distillationthe residue was purified by Kugelrohr distillation (60-80° C., 5 mbar)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e29bbbc36db244f282b1905f58f5077d
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08513238B2

反応ノート

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