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Hydrochloric Acid → HCID 58386254、化合物

HRID 1893795
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反応式

HRID 1893795 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([C:26]3([C:29]([O:31]C)=[O:30])[CH2:28][CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1.O.[OH-].[Li+].Cl>C1COCC1.CO.O.O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([C:26]3([C:29]([OH:31])=[O:30])[CH2:27][CH2:28]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 58386296(R)-methyl 1-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylcarbamoyl)cyclopropanecarboxylate

生成物 1

HCID 58386254HCID 58386254、化合物収率 82.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 21892291
Methanol tetrahydrofuran water
溶媒

実験手順

(R)-methyl 1-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-ylcarbamoyl)cyclopropanecarboxylate (Example 33; 24 mg, 0.054 mmol), was dissolved in a mixture solvent of THF/MeOH/water (0.3/0.3/0.2 mL), followed by addition of lithium hydroxide monohydrate (6 mg, 0.14 mmol). After stirring at ambient temperature for five hours, the reaction mixture was diluted with water (15 mL), acidified with 1N HCl (aq.) to pH ˜3, and filtered, giving the final product as a fine white solid (19 mg, 82% yield). MS (apci) m/z=428.2 (M+H).

後処理

  1. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-db07abe2547e4424b543861bc4506e19
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08513263B2

反応ノート

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