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Triethylamine → HCID 59000960、化合物

HRID 1893841
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反応式

HRID 1893841 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([N:11]([C@H:19]([CH2:23][CH:24]([CH3:26])[CH3:25])[C:20]([NH2:22])=[O:21])[CH2:12][CH:13]2[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]2)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.CCN(CC)CC.Cl.[C:35](Cl)(=[O:42])[C:36]1[CH:41]=[CH:40][N:39]=[CH:38][CH:37]=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl.CCOC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([N:11]([C@H:19]([CH2:23][CH:24]([CH3:26])[CH3:25])[C:20]([NH2:22])=[O:21])[CH2:12][CH:13]2[CH2:14][CH2:15][N:16]([C:35]([C:36]3[CH:41]=[CH:40][N:39]=[CH:38][CH:37]=3)=[O:42])[CH2:17][CH2:18]2)(=[O:9])=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 12262826Isonicotinoyl chloride hydrochlorideHCID 59001103(2R)-2-[N-(4-Chlorobenzenesulfonyl)-N-(piperidin-4-ylmethyl)amino]-4-methyl-pentanoic acid amide

生成物 1

HCID 59000960HCID 59000960、化合物収率 32.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of (2R)-2-[N-(4-chlorobenzenesulfonyl)-N-(piperidin-4-ylmethyl)amino]-4-methyl-pentanoic acid amide (Example 126, 0.10 g, 0.22 mmol) and Et3N (0.06 mL, 0.5 mmol) in CH2Cl2 (3.0 mL) was added isonicotinoyl chloride hydrochloride (56 mg, 0.32 mmol). The reaction was stirred at rt for 18 h and then was poured into a mixture of EtOAc and sat. aq. NaHCO3. The organic solution was separated and washed with brine, dried over MgSO4, and concentrated to an oily residue. The residue was purified on a BIOTAGE® 10M (eluted with 80% EtOAc/hexanes) to give a white solid (36 mg, 30%). MS (ESI), (M+H)+509.20; 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ 8.66 (br s, 2H), 7.80 (d, 1H, J=8.6), 7.73 (d, 2H, J=8.5), 7.51 (d, 2H, J=7.6), 7.41 (br s, 1H), 6.64 (br s, 1H), 5.35 (br s, 1H), 4.70 (br s, 1H), 4.10 (br s, 1H), 3.71 (br s, 1H), 3.33 (br s, 1H), 3.02 (dd, 2H, J=4.8, 16), 2.70-2.85 (br s, 1H), 1.50-2.09 (m, 5H), 1.18-1.33 (m, 4H), 0.73 (d, 3H, J=6.7), 0.68 (d, 3H, J=6.5).

後処理

  1. customThe organic solution was separated
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated to an oily residue
  5. customThe residue was purified on a BIOTAGE® 10M (eluted with 80% EtOAc/hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d79137d6ff4f41979c240589ed8a7d25
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08513253B2

反応ノート

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