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Hydrochloric Acid → HCID 58679182、化合物

HRID 18942
ノート
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反応式

HRID 18942 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]2[O:9][CH2:8][O:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:11]C(=O)OC(C)(C)C.Cl.O1CCOCC1>>[Cl:1][C:2]1[C:10]2[O:9][CH2:8][O:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH2:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 58679230HCID 58679230、化合物

生成物 1

HCID 58679182HCID 58679182、化合物

実験手順

To a vial containing tert-butyl 4-chlorobenzo[d][1,3]dioxol-5-ylcarbamate (307.2 mg, 1.1 mmol, 1 equiv.) was added 5.5 mL of 4N HCl in dioxane (22 mmol, 20 equiv.). The mixture was stirred at room temperature for 5.5 h, the solvent removed under vacuum, the residue dissolved in ethyl acetate, washed with saturated NaHCO3, and brine. The combined organic layers was dried over anhydrous Na2SO4, filtered and the solvent removed under to give a quantitative yield 4-chlorobenzo[d][1,3]dioxol-5-amine.

後処理

  1. customthe solvent removed under vacuum
  2. dissolutionthe residue dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with saturated NaHCO3, and brine
  4. dry with materialThe combined organic layers was dried over anhydrous Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent removed under

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c8cd4f5f76c48d0a289af1b2b2d81b3
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07741479B2

反応ノート

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