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Methanol → 3-(Trifluoromethyl)[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine-7-carbaldehyde

HRID 1896464
ノート
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反応式

HRID 1896464 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[N:6][N:5]2[C:8]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[N:9][N:10]=[C:4]2[CH:3]=1.C[OH:16]>ClCCl>[F:13][C:11]([F:14])([F:12])[C:8]1[N:5]2[N:6]=[CH:7][C:2]([CH:1]=[O:16])=[CH:3][C:4]2=[N:10][N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 536292037-Methyl-3-(trifluoromethyl)-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine

生成物 1

HCID 536292043-(Trifluoromethyl)[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine-7-carbaldehyde収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A finely-ground powder of NaIO4 is added to a solution of 7-methyl-3-(trifluoromethyl)-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine x233 (0.52 g, 2.0 mmol) in absolute methanol (42 ml). The reaction mixture is stirred at room temperature for 1.5 h and diluted with an equal volume of dichloromethane. The mixture is filtered through the Celite layer, and the solvents are removed under reduced pressure. The residue (0.5 g) is purified by chromatography on silicagel (hexane/ethyl acetate 3/2) to yield 0.34 g of 3-(trifluoromethyl)[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine-7-carbaldehyde x235 as a white solid.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationThe mixture is filtered through the Celite layer
  2. customthe solvents are removed under reduced pressure
  3. customThe residue (0.5 g) is purified by chromatography on silicagel (hexane/ethyl acetate 3/2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e6c4ec8a6d0b43a2b685873404dfaf42
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08518943B2

反応ノート

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