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Triethylamine → Tert-butyl 3-(2-(methyl(6-(trifluoromethyl)quinazolin-4-yl)amino)acetamido)azetidine-1-carboxylate

HRID 1896893
ノート
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反応式

HRID 1896893 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH2:3][C:4]([NH:6][CH:7]1[CH2:10][N:9]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:8]1)=[O:5].Cl[C:19]1[C:28]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=[C:26]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])[CH:27]=2)[N:22]=[CH:21][N:20]=1.C(N(CC)CC)C>CC(O)C>[CH3:1][N:2]([C:19]1[C:28]2[C:23](=[CH:24][CH:25]=[C:26]([C:29]([F:31])([F:32])[F:30])[CH:27]=2)[N:22]=[CH:21][N:20]=1)[CH2:3][C:4]([NH:6][CH:7]1[CH2:10][N:9]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:8]1)=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 18699830Tert-butyl 3-(2-(methylamino)acetamido)azetidine-1-carboxylateHCID 210750954-Chloro-6-(trifluoromethyl)quinazoline

生成物 1

HCID 68004072Tert-butyl 3-(2-(methyl(6-(trifluoromethyl)quinazolin-4-yl)amino)acetamido)azetidine-1-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

A mixture of tert-butyl 3-(2-(methylamino)acetamido)azetidine-1-carboxylate (348 mg, 1.43 mmol) as prepared in the previous step and commercially available 4-chloro-6-(trifluoromethyl)quinazoline (327 mg, 1.41 mmol) were stirred in anhydrous iPrOH and triethylamine at 90° C. under argon for 1 hour. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue purified by flash chromatography (silica gel, 0%-5% MeOH/EtOAc) to give a yellow solid after drying under high vac.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue purified by flash chromatography (silica gel, 0%-5% MeOH/EtOAc)
  3. customto give a yellow solid
  4. customafter drying under high vac

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d6afebd9eb94d8b8d10d39d64b92dd9
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08518969B2

反応ノート

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