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Iodine → 5-Bromo-4-formyl-2-methoxyphenyl acetate

HRID 1898759
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反応式

HRID 1898759 の反応式
[C:1]([O:4][C:5]1[CH:12]=[CH:11][C:8]([CH:9]=[O:10])=[CH:7][C:6]=1[O:13][CH3:14])(=[O:3])[CH3:2].C([O-])(=O)C.[Na+].II.[Br:22]Br>C(O)(=O)C.O>[C:1]([O:4][C:5]1[CH:12]=[C:11]([Br:22])[C:8]([CH:9]=[O:10])=[CH:7][C:6]=1[O:13][CH3:14])(=[O:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 807IodineHCID 24408BromineHCID 61229Vanillin acetateHCID 517045Sodium Acetate

生成物 1

HCID 2623485-Bromo-4-formyl-2-methoxyphenyl acetate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 962Water
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

To a mixture of 4-acetoxy-3-methoxybenzaldehyde (75.7 g), anhydrous sodium acetate (76 g) and iodine (0.8 g) in acetic acid (300 ml) is added bromine (21 ml). The mixture is warmed to 45° C. for about 1 hour, then stirred stirred at room temperature for 3 days, poured into water (700 ml) and filtered. The solid is dissolved in toluene and the solution washed with brine, dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. The residue is recrystallized twice from hexanes to give the desired product.

後処理

  1. stirringstirred at room temperature for 3 days
  2. filtrationfiltered
  3. dissolutionThe solid is dissolved in toluene
  4. washthe solution washed with brine
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customThe residue is recrystallized twice from hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a80e624349342b3b650619df4c01469
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05571506

反応ノート

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