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Acetic Anhydride → 4-(4-Chloro-3-formamidobenzyl)amino-6-chloroquinazoline

HRID 1900670
ノート
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反応式

HRID 1900670 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:18]=[CH:19][C:20]=1[Cl:21])[CH2:5][NH:6][C:7]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([Cl:17])[CH:15]=2)[N:10]=[CH:9][N:8]=1.[C:22](OC(=O)C)(=[O:24])C>C(O)=O>[Cl:21][C:20]1[CH:19]=[CH:18][C:4]([CH2:5][NH:6][C:7]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([Cl:17])[CH:15]=3)[N:10]=[CH:9][N:8]=2)=[CH:3][C:2]=1[NH:1][CH:22]=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 187967134-(3-Amino-4-chlorobenzyl)amino-6-chloroquinazoline

生成物 1

HCID 187966694-(4-Chloro-3-formamidobenzyl)amino-6-chloroquinazoline収率 65%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 284Formic Acid溶媒

実験手順

0.90 g (2.82 mmol) of the 4-(3-amino-4-chlorobenzyl)amino-6-chloroquinazoline prepared in Example 151 was dissolved in 15 ml of formic acid, followed by the addition of 1 ml of acetic anhydride. The obtained mixture was stirred at room temperature for several hours and distilled under a reduced pressure to remove the solvent. The residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate) and recrystallized from ethyl acetate to give 0.64 g of the title compound as a pale yellow crystal.

後処理

  1. distillationdistilled under a reduced pressure
  2. customto remove the solvent
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate)
  4. customrecrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b670779566c4144a44a2737bdc383d0
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05576322

反応ノート

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