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Dibenzylamine → N-[2-(3,3-dibenzylureido)phenyl]-3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzamide

HRID 1901050
ノート
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反応式

HRID 1901050 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:27]=[C:28]([C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])[C:29]=1[OH:30])[C:8]([NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[NH:17][C:18](=[O:26])OC1C=CC=CC=1)=[O:9])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:35]([NH:42][CH2:43][C:44]1[CH:49]=[CH:48][CH:47]=[CH:46][CH:45]=1)[C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1>C1C=CC=CC=1>[CH2:43]([N:42]([CH2:35][C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1)[C:18](=[O:26])[NH:17][C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=1[NH:10][C:8](=[O:9])[C:7]1[CH:6]=[C:5]([C:1]([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3])[C:29]([OH:30])=[C:28]([C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])[CH:27]=1)[C:44]1[CH:49]=[CH:48][CH:47]=[CH:46][CH:45]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7656DibenzylamineHCID 23370104HCID 23370104、化合物

生成物 1

HCID 23370061N-[2-(3,3-dibenzylureido)phenyl]-3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzamide収率 24%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

Phenyl N-[2-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzoylamino)phenyl]carbamate (1.6 g) and dibenzylamine (0.7 g) were dissolved in benzene (10 ml) and stirred at 70°-80°0 C. for 2 hrs. The reaction solution was washed with 2N sodium hydroxide, saturated ammonium chloride solution, dried over anhydrous NaSO4 and the solvent was distilled off. Purification of the residue by a silica gel column chromatography followed by crystallization from ether afforded N-[2-(3,3-dibenzylureido )phenyl]-3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzamide (0.47 g, 23%).

後処理

  1. washThe reaction solution was washed with 2N sodium hydroxide, saturated ammonium chloride solution
  2. dry with materialdried over anhydrous NaSO4
  3. distillationthe solvent was distilled off
  4. customPurification of the residue by a silica gel column chromatography
  5. customfollowed by crystallization from ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0532b8bf9924c39af8475eeb33a831e
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05576335

反応ノート

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