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Hydrochloric Acid → HCID 178479236、化合物

HRID 1901654
ノート
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反応式

HRID 1901654 の反応式
C(OC([NH:8][CH:9]([CH2:22][C:23]1[O:27][N:26]=[C:25]([OH:28])[CH:24]=1)[CH2:10][O:11][C:12]1[C:16]2[CH:17]=[C:18]([Cl:21])[CH:19]=[CH:20][C:15]=2[O:14][N:13]=1)=O)(C)(C)C.CC(O)C.Cl>CO>[ClH:21].[NH2:8][CH:9]([CH2:22][C:23]1[O:27][N:26]=[C:25]([OH:28])[CH:24]=1)[CH2:10][O:11][C:12]1[C:16]2[CH:17]=[C:18]([Cl:21])[CH:19]=[CH:20][C:15]=2[O:14][N:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3776IsopropanolHCID 178453744HCID 178453744、化合物

生成物 1

HCID 178479236HCID 178479236、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 0.38 g of 3-[2-tert-butoxycarbonylamino-3-(3-hydroxy-5-isoxazolyl)propoxy]-5-chloro-1,2-benzoisoxazole in 2 ml of methanol is added 1.2 ml of a 2-propanol solution (6.5M) of hydrogen chloride at room temperature, and they are subjected to reaction at the same temperature for six hours, after which the solvent is removed by distillation under reduced pressure. Ethyl acetate is added to the residue obtained and the crystals precipitated are collected by filtration, to obtain 0.22 g of pale yellow, crystalline 3-[2-amino-3-(3-hydroxy-5-isoxazolyl)propoxy]-5-chloro-1,2-benzoisoxazole hydrochloride having a melting point of 188.5°-193.5° C. (decomp.).

後処理

  1. customthey are subjected to reaction at the same temperature for six hours
  2. customafter which the solvent is removed by distillation under reduced pressure
  3. additionEthyl acetate is added to the residue
  4. customobtained
  5. customthe crystals precipitated
  6. filtrationare collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5e47b0e24c140f2b3f536405ba29e2b
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05578627

反応ノート

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