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Potassium Hydroxide → N-[3-{3-(piperidinomethyl)phenoxy}propyl]-2-mercaptoacetamide

HRID 1904324
ノート
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反応式

HRID 1904324 の反応式
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH:15][C:16](=[O:22])[CH2:17][S:18]C(=O)C)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[OH-].[K+]>CO.O>[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH:15][C:16](=[O:22])[CH2:17][SH:18])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 14625129HCID 14625129、化合物

生成物 1

HCID 10663641N-[3-{3-(piperidinomethyl)phenoxy}propyl]-2-mercaptoacetamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

2.23 g of this acetamide was dissolved in a mixed solvent of 30 ml of methanol and 3 ml of water, and cooled in an ice bath. 0.48 g of 85% potassium hydroxide was added to this solution, and stirred at 0° C. for 1.5 hours. pH of the reaction solution was adjusted to 7 by adding 2N aqueous hydrochloric acid, and extraction was carried out by adding 100 ml of dichloromethane and 50 ml of water. The dichloromethane layer was washed twice with water, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evapoated in vacuo to obtain the captioned colorless oily N-[3-{3-(piperidinomethyl)phenoxy}propyl]-2-mercaptoacetamide. Yield: 1.86 g.

後処理

  1. temperaturecooled in an ice bath
  2. additionby adding
  3. extraction2N aqueous hydrochloric acid, and extraction
  4. additionby adding 100 ml of dichloromethane and 50 ml of water
  5. washThe dichloromethane layer was washed twice with water
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-700b68cf05334e948059c7de2139b87b
出典データセット
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04837316

反応ノート

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