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Hydrogen Peroxide → HCID 14098727、化合物

HRID 1905377
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反応式

HRID 1905377 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13](=[O:14])[CH2:12][CH:11]3[CH2:15][S:16](=[O:23])[C:17]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=4[C:10]3=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.[OH:24]O.O>C(O)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13](=[O:14])[CH2:12][CH:11]3[CH2:15][S:16](=[O:24])(=[O:23])[C:17]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=4[C:10]3=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 784Hydrogen PeroxideHCID 962WaterHCID 14098716HCID 14098716、化合物

生成物 1

HCID 14098727HCID 14098727、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a mixture of 4.7 g of 2-(4-chlorophenyl)-2,3,4,4a-tetrahydro-5H-(1)benzothiopyrano[4,3-c]pyridazin-3-one 6-oxide in 150 ml of acetic acid is added 55 ml of 35% hydrogen peroxide dropwise with stirring at room temperature. After the completion of addition, the mixture is stirred at 40°-50° C. on a water bath for 4 hours and poured into an excess amount of water. The precipitated crystals are collected by filtration and recrystallized from 50% aqueous solution of acetic acid to give 2.9 g of 2-(4-chlorophenyl)-2,3,4,4a-tetrahydro-5H-(1)benzothiopyrano[4,3-c]pyridazin-3-one 6,6-dioxide, melting at 168°-170° C., as a colorless powder.

後処理

  1. additionAfter the completion of addition
  2. stirringthe mixture is stirred at 40°-50° C. on a water bath for 4 hours
  3. filtrationThe precipitated crystals are collected by filtration
  4. customrecrystallized from 50% aqueous solution of acetic acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-f6cedb32ba734314905ec37a228e8054
出典データセット
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04843075

反応ノート

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